檢測(cè)汞砷含量

水樣中的汞砷，我認(rèn)為有兩種含義：一是水體中溶解的重金屬汞砷含量，二是水體中所有的溶解的、不溶解的和懸浮物等包含的汞砷含量。現(xiàn)有的不少國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此沒有做過多的說明，不少檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)只是說：水中的汞、水中的砷，不少判定標(biāo)準(zhǔn)寫到：水中的總汞、總砷，自由發(fā)揮空間比較大。而對(duì)岸中國(guó)臺(tái)灣的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中水樣中的汞砷檢測(cè)
對(duì)此有詳細(xì)的規(guī)定。
水中溶解的汞砷：這個(gè)是zui容易檢測(cè)的項(xiàng)目，通常考核使用的加標(biāo)回收也用這種方法。既然是溶解的汞砷，可以用濾紙過濾后直接上機(jī)檢測(cè)。我推薦的檢測(cè)方法是：取樣20ml，加1％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）5ml混勻檢測(cè)汞；另取樣20ml，加10％硫脲10％Vc（10％鹽酸）5ml，20度水浴30min后混勻檢測(cè)砷。或者，改進(jìn)進(jìn)樣管路，在線添加鹽酸和還原劑，直接上機(jī)檢測(cè)汞砷。
水中總汞砷，既然是總的，我得理解就是，水體中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水樣25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷卻，或者用1％重鉻酸鉀（0.5％鹽酸）定容至25ml，測(cè)定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％鹽酸）定容至25ml，20度水浴30min后混勻檢測(cè)砷。
順便說一下，做好水中微量汞的檢測(cè)，很難。首先，鹽酸的質(zhì)量非常重要，鹽酸帶來的汞空白的影響是老問題了。其次，瓶子的干凈程度。我用過的的洗瓶方式，是50％硝酸放在一個(gè)玻璃的樣品缸中，50ml玻璃比色管*浸泡在酸液里面，用超聲波清洗1h，取出超純水清洗后直接做水樣的前處理，空白的熒光強(qiáng)度和儀器基線相差不大。只是這種洗瓶方式對(duì)超聲波清洗機(jī)和周圍環(huán)境影響很大。我見過有的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，對(duì)汞吸附很小，很好用。